مقاله درمورد استاندارد، نرم افزار

نوامبر 30, 2018 0 By admin4
پایان نامه  

و 4 فشار درون راکتور به bar 9/1 مي رسد( در دماي ?C 5 ). بر اساس دياگرام فازي، بوتادين در دماي ?C 5 و در فشار bar 5/1 به صورت کاملا مايع مي باشد.
پس از انتقال بوتادين به درون راکتور دور همزن راکتور در 250 يا RPM 320 تنظيم مي شود. با شروع پليمريزاسيون داده هاي دماي راکتور، دماي حمام و فشار راکتور با زمان ثبت مي شود. زمان پليمريزاسيون براي تهيه نمونه ها 8 ساعت مي باشد. در حين پليمريزاسيون براي گرفتن نمونه لاتکس از شير شماره 9 کمک گرفته شد به اين ترتيب که ابتدا همزن خاموش شده و سپس با باز کردن شير شماره 11 مقداري لاتکس به درون يک بطري درب دار ريخته شده و بلافاصله درب بطري بسته مي شود. سپس مجدداً همزن روشن مي گردد. با نزديک شدن به درصد تبديل هاي بالاتر از 60 % فشار راکتور به آرامي کاهش مي يابد. با اتمام زمان پليمريزاسيون همزن خاموش شده و لاتکس از شير شماره 12 به درون يک گالن تخليه مي شود و در اين هنگام محلول بازدارنده به لاتکس اضافه مي شود تا از پيشرفت پليمريزاسيون تا درصد تبديل هاي بالاتر جلوگيري شود.
3-3- آزمايش هاي طراحي شده
3-3-1- روش هاي آماري براي تعيين دستور خوراک بهينه
آزمايش هاي مورد نياز براي تعيين دستور خوراک بهينه با استفاده از روش هاي غربال گري و تمام عاملي به انجام رسيدند. در روش غربال گري90 که به اختصار با PB نشان داده خواهد شد 9 فاکتور در قالب 12 آزمايش طراحي شد که اين 9 فاکتور مقادير CHP ، TDM ، SFS ، EDTA ، FeSO4 ، SDS ، KOH ، دما و دور همزن بود. در روش تمام عاملي91 که به اختصار با FF نشان داده خواهد شد 4 فاکتور در قالب 16 آزمايش طراحي شد که اين 4 فاکتور مقادير CHP ، SFS ، EDTA ، FeSO4 بود. روش هاي آماري مذکور با استفاده از نرم افزار STATISTICA به انجام رسيد.
3-3-2- بررسي اثر عوامل مختلف بر روي خواص مولکولي و ماکروسکوپي
در ادامه آزمايش هاي لازم به منظور بررسي اثر غلظت امولسيفاير، غلظت عامل انتقال به زنجير و دما در کوپليمريزاسيون لاستيک نيتريل دنبال شد. جهت اجراي آزمايش هاي مقايسه اي، از دستور خوراک NBR-FF 6 به عنوان آزمايش مرجع با کد NBR-OR تعيين گرديد.
براي بررسي اثر امولسيفاير بر اندازه ذرات و سرعت پليمريزاسيون از دستور خوراک هاي NBR-EM 1 و NBR-EM 2 استفاده شد. همچنين براي بررسي اثر دما بر روي ميزان ژل از دستور خوراک NBR-OR استفاده شد با اين تفاوت که اين آزمايش علاوه بر دماي ?C 5 در دو دماي 10 و ?C 15 انجام شد که اين سري از آزمايشات با کد NBR-TE مشخص شده اند. براي بررسي اثر ميزان TDM بر روي جرم مولکولي سري آزمايش هايي با کد NBR-CA طراحي شد. همچنين آزمايشي با درصد جامد بالا طراحي شد که هدف در اين آزمايش بررسي ميزان تفکيک پذيري آکريلونيتريل ميان فاز آبي و آلي و اثر آن بر روي ترکيب کوپليمر بوده است . اين آزمايش با کد NBR-HS مشخص شده است. همگي اين دستور خوراک ها به همراه نتايج حاصله با ذکر جزئيات در فصل 4 آورده شده اند.
3-4- آزمون ها و دستگاه هاي مورد استفاده براي شناسايي لاستيک نيتريل
3-4-1- اندازه گيري درصد جامد لاتکس و درصد تبديل
اندازه گيري درجه تبديل به روش وزن سنجي به انجام رسيد. در ابتدا پس از نمونه برداري از راکتور، لاتکس برداشته شده وزن شد ( WLatex ) و به مقدار لازم، محلول آبي بازدارنده به آن افزوده شد( Winhibitor ) . در ادامه پس از توزين يک ظرف آلومينيومي تميز و خشک ( W1 ) ، مقدار 2 تا 4 گرم لاتکس به آن اضافه شد ( W2 ) . سپس نمونه ها به مدت 3 روز در دماي محيط خشک شدند. پس از خشک شدن ظروف نمونه، آنها وزن شدند و پس از رسيدن به وزن ثابت ثبت شدند ( W3 ) . بر اساس روابط 3-1 تا 3-3 مي توان درصد جامد و درصد تبديل مونومر را حساب کرد :
(3-1) مقدار واقعي لاتکس
(3-2) درصد جامد در درصد تبديل x
(3-3) درصد تبديل مونومر
که در اينجا SCx=0 درصد جامد لاتکس در درصد تبديل صفر و SCx=1 درصد جامد لاتکس در درصد تبديل صد مي باشد. اين دو پارامتر بر اساس روابط 3-4 و 3-5 محاسبه مي شوند :
(3-4)
(3-5)
در اينجا WS به وزن هر يک از اجزاي جامد در دستور خوراک مرتبط است. جزء i ام در دستور خوراک ما به SFS ، EDTA ، سولفات آهن و امولسيفاير اشاره دارد. همچنين WM مربوط به وزن هر يک از مونومرها مي باشد و جزء j ام شامل بوتادين و آکريلونيتريل است. WL نيز وزن هر يک از اجزاي مايع در دستور خوراک را نشان مي دهد و جزء k ام به ترشيو دودسيل مرکاپتان، کيومين هيدروپروکسايد، مقدار آب موجود در صابون روزيني و آب اضافه شده اشاره دارد. همچنين مقدار وزن جامد بازدارنده با WI نشان داده شده است. لازم به ذکر است که به منظور تکرارپذيري در هر مرحله از نمونه برداري، سه ظرف آلومينيومي تهيه شد و پس از خشک شدن، متوسط گيري به انجام رسيد و درصد تبديل متوسط گزارش شد.
3-4-2- روش لخته سازي
براي لخته سازي از محلول آبي آلومينيوم سولفات استفاده شد. محلول هاي تهيه شده در غلظت هاي 5/0 ، 1 و 3 % بسته به نوع دستور خوراک مورد استفاده قرار گرفتند. در دستور خوراک هايي که از امولسيفاير سديم دودسيل سولفات ( SDS ) استفاده شد به دليل قدرت پايدارکنندگي بيشتر اين امولسفاير نسبت به صابون هاي روزيني ( DPR ) ، از محلول 3 % استفاده شد. پس از تهيه محلول، مقدار مناسبي از لاتکس به صورت آرام آرام به محلول اضافه شد. نسبت وزني محلول نمکي نسبت به لاتکس 2 به 1 بود.
با افزودن لاتکس به محلول نمکي، پايداري الکترواستاتيکي لاتکس به هم مي خورد و انعقاد ذرات اتفاق مي افتد. ذرات به هم چسبيده در لاتکس هايي که از SDS استفاده شده است خيلي ريز مي باشند و اين موضوع سبب شست و شوي بهتر امولسيفايرها و ديگر اجزاي باقيمانده در سيستم مي شود. در لاتکس هايي که از DPR استفاده شده است به هم چسبي ذرات حتي با کم کردن غلظت محلول نمکي به صورت درشت و دلمه اي شده مي باشد. به هر حال، در هر دو نوع لاتکس، ذرات به هم چسبيده از مخلوط محلول نمکي و لاتکس جدا شدند و 2 بار در مقدار مناسبي از آب مقطر شست و شو داده شدند و سپس جهت خشک شدن بر روي سيني هاي مخصوصي قرار گرفتند. پس از خشک شدن، براي حذف مقدار جزئي آب و مونومر باقيمانده، ذرات لاستيک حاصله به مدت 24 ساعت در دماي محيط در آون خلاء قرار گرفتند.
3-4-3- اندازه گيري ژل
در آزمون اندازه گيري ژل که بر اساس ASTM D3616 انجام شد از حلال متيل اتيل کتون ( MEK ) براي اندازه گيري ژل در نمونه استفاده شد. ابتدا يک مش فلزي با اندازه 270 (53 ميکرون) توزين ( W1 ) و سپس حدود 5/0گرم پليمر ( W2 ) توزين و در مش فلزي قرار گرفت. مجموعه به مدت 48 ساعت در سيستم سوکسوله قرار گرفت. پس از اين مدت مش هاي فلزي خارج و به مدت 24 ساعت در آون با دماي 70 تا ?C 80 خشک شدند. پس از خشک شدن کامل و رسيدن به وزن ثابت مقدار مربوطه ثبت شد ( W3 ). به منظور بالا بردن تکرارپذيري از هر نمونه سه بار اندازه گيري ژل به عمل آمد. بر اين اساس درصد ژل مطابق رابطه 3-6 محاسبه شد :
(3-6)
3-4-4- آزمون ويسکوزيته موني
اين آزمون بر روي لاستيک خام انجام مي شود. پس از خشک شدن کامل خرده هاي لاستيک ، بر روي آنها فرآيند غلتک کاري انجام شد. غلتک کاري سبب يکنواختي توده پليمر مي شود و باعث مي شود خلل و فرج ايجاد شده در طي فرآيند لخته سازي از ميان برود. براي اين کار از يک دستگاه Two roll mill استفاده شد. دستگاه غلتک کاري مورد استفاده مدل Polymix 200L ساخت شرکت Schwabenthan (کشور آلمان) بود. عمل غلتک کاري به مدت 5 الي 7 دقيقه بروي 40 تا 50 گرم لاستيک و در دماي محيط انجام شد. پس از يکنواختي کامل خرده هاي پليمر مقدار 20 تا 25 گرم لاستيک درون دستگاه ويسکوزيته موني قرار گرفت. اين تست بر اساس روش ML1+4(100 ?C) و بر اساس استاندارد ASTM D1646 انجام شد. دستگاه ويسکوزيته موني مورد استفاده مدل 4309 ساخت شرکتZwick (کشور آلمان) مي باشد. خروجي دستگاه، رسم منحني گشتاور ايجاد شده توسط لاستيک در حرکت دوراني، در برابر زمان است.
3-4-5- آزمون رئومتر
پس از تهيه آميزه خام با استفاده از غلطک کاري بايد منحني پخت آميزه بدست آيد که بر اساس آن مدت زمان فرآيند پخت بهينه مشخص شود. بدين منظور براي رهايش تنش، آميزه ها به مدت يک روز در دماي اتاق نگهداري شدند و سپس منحني پخت آنها توسط رئومتر ODR ساخت شرکتZwick (کشور آلمان) در دماي °C170 تهيه شد.
3-4-6- آزمون کشش92
براي بررسي استحکام کششي و ميزان ازدياد طول در نقطه پارگي و محاسبه مدول نمونه هاي پخت شده از آزمون کشش استفاده شد. اين آزمون بر اساس استاندارد ASTM D412 انجام شد. براي تهيه آميزه لاستيک نيتريل در ابتدا بايد عوامل سيستم پخت ( شامل گوگرد، شتاب دهنده، آنتي اکسيدانت و غيره ) با خرده هاي لاستيک مخلوط شوند . براي اين کار از دستگاه مخلوط کن93 داخلي مدلIPPI Mixer ساخت پژوهشگاه پليمر و پتروشيمي ايران کمک گرفته شد. روش کار به اين صورت بودکه خرده هاي لاستيک به همراه همه عوامل سيستم پخت به جزء گوگرد و شتاب دهنده به دستگاه خوراک دهي شد و پس از 5 دقيقه اختلاط با دور rpm60 از دستگاه خارج گرديد. در ادامه آميزه بدست آمده با مابقي عوامل پخت در دستگاه Two roll mill به مدت 5 دقيقه مخلوط شد تا آميزه نهايي قبل از پخت به دست آيد. براي تهيه دمبل، آميزه تهيه شده در دستگاه پرس ساخت شرکت Davenport (کشور انگلستان) تحت فشار kg/cm2150 قرار گرفت تا ورقه اي پخت شده با ابعاد cm 14 × 10 بدست آيد. بر اساس منحني رئومتر لاستيک به ترتيب دما و زمان پخت تعيين شد که قوياً به نوع سيستم پخت مرتبط مي باشد. سپس ورقه حاصله را در دستگاه پرس جکي و با قالب مناسب قرار گرفت تا دمبل ها تهيه شوند. دستگاه کشش مورد استفاده مدل 200 ساخت شرکت Hiwa (کشور ايران) بود. اين آزمون در دماي محيط و با سرعت کشش 500 ميليمتر بر دقيقه انجام شد.
3-4-7- آزمون مانايي فشاري
آزمون مانايي فشاري بر اساس استاندارد ASTM D395 انجام گرديد. بدين منظور از آميزه پخت شده قرصي با ضخامت 6 و قطر mm 10 تهيه شد. پس از اندازه گيري ضخامت اوليه ( h1 )، قرص هاي تهيه شده به محفظه مخصوص اندازه گيري مانايي فشاري منتقل شده و به مدت 22 ساعت تحت فشار قرار گرفتند. فاصله ميان دو صفحه اي که نمونه ها بين آن ها قرار گرفتند mm 5/4 ( hn ) بود. ضخامت قرص ها بعد از 30 دقيقه رهايش94 ( h2 ) مجددً اندازه گيري شد. بر اساس استاندارد فوق مجدداً قرص ها درون محفظه مخصوص قرار گرفتند و 50 ساعت بعد از زمان شروع، مجدداً از محفظه خارج و پس از 30 دقيقه رهايش ضخامت آن ها اندازه گيري گرديد. مانايي فشاري بر اساس رابطه 3-7 محاسبه مي شود :
(3-7)
3-4-8- آزمون جهندگي95
اين آزمون بر اساس استاندارد ASTM D1054 انجام شد. همانند آزمون مانايي فشاري آميزه لاستيک در قالب مناسب و در دستگاه پرس قرار گرفت تا عمل پخت انجام شود. قطر نمونه ها cm 5 و ضخامت آنها mm 12 بود. دستگاه جهندگي مورد استفاده مدل 23567