مقاله رایگان درباره اندازه گیری، پایداری محیطی، نقش آفرینی

نوامبر 30, 2018 0 By admin4

ش آزمایشگاهی، آنالیز نمونه ها
و برنامه نویسی کامپیوتری
3-1) مقدمه
با توجه به اینکه کار پژوهشی حاضر در دو بخش آزمایشگاهی و برنامه نویسی کامپیوتری دنبال شده است، در این فصل در ابتدا به تفصیل به معرفی روش آزمایشگاهی و نمونهسازی پرداخته و سپس بطور خلاصه معرفی دستگاهی سامانههایی که در طول آزمایش به منظور جمعآوری دادهها و اطلاعات مورد نظر مورد استفاده قرار گرفتهاند، انجام شده است.
در ادامه به برنامه نویسی به کار برده شده در مدل الکتروگرمایی با استفاده از داده های بدست آمده در پژوهش های قبلی پرداخته می شود.
3-2) فرآیند آزمایشگاهی
3-2-1) مقدمه
از بین روش های مختلفی که برای ساخت لایه های نازک مورد توجه است، تبخیر گرمایی تحت خلا میتواند یک روش ساده و قابل اعتماد باشد. اتمهای تبخیر شده بصورت تصادفی به یک زیر لایه میرسند و به دلیل کم شدن حرکت سطحی، دمای زیر لایه خیلی کمتر میباشد؛ بنابراین، این اتمها بسادگی یک لایهی بیشکل را ایجاد مینمایند. این موضوع صحیح میباشد، اما در حالتی که با آلیاژها کار میکنیم، هنگامی که میزان تبخیر مؤلفههای تشکیل دهندهی آلیاژ متفاوت است، در نهایت لایهای که ایجاد میشود میتواند ترکیبی کاملاً متفاوت نسبت به آنچه تبخیر شده است داشته باشد و به عبارت بهتر تناسب عنصری113 حفظ نمیشود. حتی علاوه بر اختلاف ترکیبات لایه تشکیل شده، ممکن است در طول ضخامت لایه باز هم ترکیبات و نسبت آنها تغییر کند، زیرا با افزایش دما آلیاژ بصورت جزء به جزء شروع به تبخیر میکند تا جایی که کاملاً تبخیر شود. هرگاه سرعت افزایش دما به اندازه کافی بالا نباشد، ابتدا آلیاژ در یک دمای کمتر به مؤلفههای تشکیل دهندهی آن تجزیه میشود و سپس هر مؤلفه بصورت جدا تبخیر میشود و یک ترکیب ته نشین باقی میماند که برای تبخیر نسبت به کل آلیاژها نیاز به دمای خیلی بالاتری دارد]67[. بنابراین از روش سرمایش سریع مذاب (فرونشانی مذاب) به منظور نمونهسازی استفاده میکنیم.
یکی از معمولترین و سادهترین راههای تولید جامد بیشکل، سرمایش سریع ماده مذاب است و موادی را که بدین صورت تهیه میشوند، گاهی شیشه مینامند. ویژگی منحصر به فرد این روش سرد شدن سریع است که اجازه هسته بندی و رشد فاز بلوری را به ماده مذاب نمی دهد. در این کار نیز برای تهیهی نمونههای مورد نظر از این روش استفاده شده است]1،3،17[.
3-2-2) مشخصات پودرهای اولیه و روش تهیه نمونه های مورد نظر
در کار حاضر هدف ساخت، مشخصه نگاری و بررسی رفتار الکتریکی نمونه های در میدان الکتریکی قوی میباشد. در جداول (3-1) و (3-2) مشخصات مؤلفه های تشکیل دهنده نمونه (پودرهای اولیه) و مشخصات دستگاه های مورد نیاز جهت تهیه نمونه ارائه شده است.
جدول 3-1) مشخصات پودرهای اولیه جهت تهیهی نمونه
جرم مولی
شرکت و کشور سازنده
شکل ظاهری و رنگ
فرمول شیمیایی
gr/mol 60/159
Merck آلمان
پودر سفید رنگ
TeO2
gr/mol 88/188
Merck آلمان
پودر زرد رنگ
V2O5
gr/mol 75/121
Merck آلمان
پودر خاکستری تیره
Sb
جدول 3-2) مشخصات دستگاه های مورد استفاده جهت تهیه نمونه و کار پژوهشی
نام دستگاه
مشخصات دستگاه
ترازوی دیجیتالی
KERN ALJ 220-4NM, accuracy: 0.001mg, Germanny
دستگاه اولتراسونیک
Ultrasonic Parsonic 2600s,Iran
کوره الکتریکی
AZAR Furnaces FIL 1250, Iran
کوره الکتریکی
AZAR Furnaces FIL ,1500 Iran
دستگاه تحلیل طرح پراش پرتو x
Unisantis-XMD-300
منبع تغذیه ولتاژ بالا
H.V POWER SUPPLY DC 0.5 KV MODEL:330005
مواتیمتر دیجیتال
HIGH RESOLUTION COMPUTING MULTIMETER(TTi 190 GGP)
آون
THERMOSTAT-TIMER –THERMOMETER.IRAN
کولیس دیجیتال
با دقت 0.001 میلیمتر
میکروسکوپ نوری
Leica ZOOM 2000
در ابتدا مقادیر مورد نیاز پودرهایی با خلوص بالا بوسیله ترازوی دیجیتالی معرفی شده در جدول (3-2) که دقت آن 1/0 میلیگرم است، توزین شدهاند.
پودر مخلوط هر کدام از ترکیبات xSb-(60-x) V_2 O_5-40TeO_2،20 گرم در نظر گرفته شده است و در ادامهی کار نمونههایی با (x=0,5,8,10,12و 15)، را با TVSbx، نامگذاری میکنیم که x، درصد مولی Sb، است.
وسایل مورد نیاز جهت توزین، اختلاط و ذوب پودر مخلوط مورد نظر در دستگاه اولتراسونیک معرفی شده در جدول (3-2) در دمای 50 به مدت 14 دقیقه گذاشته شده اند تا تمیز شوند.
پس از توزین هر یک از پودرها آنها را به مدت 20 دقیقه در یک هاون ریخته و خوب مخلوط میکنیم به این علت که در هنگام ذوب، پودرها از یکدیگر جدا نشوند، سپس مخلوط را در یک بوته چینی ریخته، کوره الکتریکی معرفی شده در جدول (3-2) را در دمای250 تنظیم کرده و بوته را در آن قرار میدهیم؛ پودر مخلوط به مدت 15دقیقه در این دما به منظور حذف رطوبت و گاز زدایی حرارت داده میشود و گام به گام دمای کوره را بالا می- بریم، هر5 دقیقه یکبار نمونه مذاب به آرامی هم زده میشود تا از جدایی نمونه ها جلوگیری شود. از آنجاییکه دمای ذوب نمونه ها درگستره 600 تا 740 بوده، نمونه با رسیدن به این دما ذوب میشود به منظور تهیهی نمونههای تودهای، از روش سرمایش سریع فشاری استفاده میشود. در این روش، مذاب روی قالب استیل مسطح (در دمای اتاق) ریخته شده و فوراً توسط صفحه استیل مسطح دیگری پرس شده تا نمونه بصورت قرص درآید، در نتیجه نمونه سریعاً از دمای ذوب به دمای اتاق میرسد و اتمها فرصت استقرار در الگوی منظم را نداشته و نمونهی حاصله، آمورف خواهد بود. نمونههای تودهای حاصله را که به صورت قرصهایی با ضخامت تقریبی 1 میلیمتر میباشند به منظور حذف تنشهای گرمایی و مکانیکی به مدت 2 ساعت در دمای K473 پخت داده و سپس سطوح آن را به دقت صیقل می دهیم.
3-3) مشخصه یابی نمونه ها
در ادامه به معرفی روشهای بکار گرفته شده است مشخصه نگاری ساختاری و الکتریکی نمونه ها می پردازیم.
3-3-1) تحلیل طرح پراش پرتو X
تحلیل طرح پراش پرتوX، برای نمایش ماهیت بیشکل نمونهها توسط دستگاه تحلیل طرح پراش پرتو X ، معرفی شده در جدول (3-2) انجام شده است.
3-3-2) اندازه گیری چگالی نمونه ها
برای تعیین چگالی نمونهها به روش ارشمیدس عمل می کنیم. در این روش ابتدا وزن خشک دقیق نمونهها توسط ترازوی دیجیتالی تعیین میشود. سپس نمونهها در حالت کاملا غوطهور در مایع پارا- زایلن بعنوان مادهی غوطهوری دوباره توزین میشوند. مایع پارا-زایلن، مایعی شفاف و قابل اشتعال میباشد. برای دقت بیشتر در اندازهگیری این عملیات برای هر نمونه 4 بار تکرار میشود ]3و68[. چگالی نمونهها را میتوان با رابطهی زیر تعیین نمود:
(3-1)
که در آن ، ، و به ترتیب وزن نمونه شیشهای در هوا، وزن نمونه در مایع غوطهوری، چگالی نمونه و چگالی مایع غوطهوری میباشد.
3-3-3) اندازه گیری های الکتریکی نمونه ها در میدان الکتریکی قوی
جهت تعیین منحنیهای مشخصه ولتاژ- جریان نمونه های مورد بررسی، می توان از پیکربندی الکترود گاف گونه یا ساندویچ نمونه بین دو الکترود استفاده نمود، که به ترتیب در شکلهای زیر نشان داده شدهاند.
شکل 3-1) طرحوارهی پیکربندی گاف-گونه الکترودی ]32[
شکل 3-2) طرحوارهی پیکربندی ساندویچ گونه]28[
در این آزمایش با توجه به توده ای بودن نمونه ها، جهت اندازهگیریهای الکتریکی در میدان الکتریکی قوی الکترودگذاری روی سطح صیقل داده شده نمونهها با چسب نقره به روش گاف-گونه انجام شده است. جهت اندازهگیری فاصلههای الکترودی روی نمونهها از کولیس دیجیتال و میکروسکوپ نوری معرفی شده در جدول (3-2) استفاده شده است. سپس برای انجام کار الکتریکی مداری به شکل زیر بسته شده است.
شکل 3-3) نمایش طرحوار مدار الکتریکی انجام آزمایش: 1)منبع تغذیه ولتاژ بالا، 2) ولتمتر،
3)نمونه، 4) آمپرمتر
که در این مدار از یک منبع تغذیه ولتاژ بالا و دو مولتیمتر دیجیتال (معرفی شده در جدول (3-2)) به عنوان آمپرمتر و ولتمتر استفاده شده است. این پژوهش در دمای اتاق و همچنین در دماهای بالاتر با قرار دادن نمونه در آون ( معرفی شده در جدول(3-2)) انجام شده است.
هدف از انجام این آزمایش مشاهدهی پدیدهی کلیدزنی یا مقاومت دیفرانسیلی منفی در دماهای مختلف و بررسی نمودارهای مختلف آن و همچنین به دست آوردن ضریب اتلاف گرما (α) و انرژی فعالسازی(Ea)، در نمونهها میباشد.
3-4) حل عددی و برنامه نویسی
در کار حاضر صرف نظر از روش های آزمایشگاهی و بدست آوردن مقادیر ضریب اتلاف گرما و انرژی فعالسازی نمونه بر مبنای مدل الکتروگرمایی، حل عددی معادله ولتاژ – جریان نیز در مدل مذکور انجام می شود.
برای این کار ابتدا با استفاده از داده هایی که در پژوهشهای قبلی در آزمایشگاه به دست آمده است منحنی توان الکتریکی مؤثر بر حسب 1/(Ln(V/(R_∞ I))) را رسم نموده و از شیب قسمت خطی این نمودار مقدار انرژی فعالسازی و با استفاده از عرض از مبدأ آن مقدار ضریب اتلاف گرما نمونه ها را بدست می آوریم.
سپس با استفاده از این مقادیر به حل عددی معادله (2-42) با استفاده از برنامه نویسی متلب114 پرداخته و منحنی مشخصه ی ولتاژ – جریان را با استفاده از ضریب اتلاف گرما و انرژی فعالسازی جدید رسم کرده و مشاهده می کنیم که در تمامی نمودارها (برای نمونه های TVSbx) با رسیدن به یک ولتاژ آستانه عمل کلیدزنی یا مقاومت دیفرانسیلی منفی رخ میدهد و نمونه از یک حالت با مقاومت الکتریکی بالا به حالت رسانش الکتریکی بالا گذار می کند. همچنین با استفاده از این منحنی ها می توان دریافت که با افزایش دما در نمونه عمل کلیدزنی سریعتر انجام شده و با افزایش دما رسانش در نمونه افزایش می یابد.
در فصل چهارم به رسم نمودارها پرداخته و و این نتایج را به صورت مبسوط بیان می کنیم.
فصل چهارم
بحث و نتیجه گیری
4-1) مقدمه
نتیجه اعمال میدان الکتریکی قوی بر اساس اثر شاتکی در الکترودها یا اثر کپه ای پول-فرنکل و فرایند کلیدزنی یا مقاومت منفی[1و3] در شیشه های نیمرسانای اکسیدی و هالوژنی از قبیل[3] TeO2-V2O5، [5] TeO2-V2O5-MoO3، [8] TeO2-V2O5-P2O5 و ….. مورد مطالعه واقع شده است که در این میان شیشه های تلوریمی با داشتن قابلیت بالای تشکیل شیشه، پایداری محیطی بالاتر، نقطه ذوب پایین و نمگیری کم از اهمیت بیشتری برخوردارند[8,5]. شیشه های تلوریمی- وانادیمی و بطور کلی شیشه های حاوی یونهای فلزات واسطه در ظرفیتهای مختلف ، رفتار نیمرسانایی دارند و می توانند در اثر اعمال میدان الکتریکی dc قوی، از حالت مقاومت الکتریکی بالا به حالت رسانش الکتریکی بالا “کلیدزنی” کنند. در اینگونه نیمرساناها، رسانش الکتریکی dc در اثر جهش حامل های بار بین حالات جایگزیده (رسانش پلارونی) صورت می گیرد [6]. مدل های نظری مختلفی در تشریح رسانش غیر اهمی و کلیدزنی شیشه های اکسیدی وجود دارد که می توان به مدل الکتروگرمایی اشاره کرد که در آن کلیدزنی با نقش آفرینی توام رخدادهای الکترونیکی و گرمای ژول در فیلمان جریان الکتریکی وقوع می یابد. با تعیین بستگی ولتاژ-جریان، رفتار غیر اهمی نمونه ها و تعیین فاکتور اتلاف گرمای ژول در نمونه و همچنین تعیین انرژی فعالسازی الکتریکی را می توان بررسی نمود[9و10].
مطابق آنچه گفته شد، در کار حاضر از شيشههاي واناديم-تلوريت با افزودن آنتیموان استفاده کرده و بنا به پژوهشهای صورت گرفته، دو مورد اثر ميدان الكتريكي قوي و كليد زني روي تركيبات مذكور، به محاسبه انرژی فعالسازی و ضریب اتلاف گرما پرداخته شده